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    《Acta Mater》重磅:普通光學方法代替EBSD,實現晶粒取向表征

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    晶體材料中的取向關系對材料的微觀組織和性能有著重要影響。目前基于晶粒衍射取向關系的表征方法如EBSD,成本高,耗時長限制了其使用范圍。來自南洋理工大學和漢堡大學的研究人員,將樣品表面經過特殊的腐蝕,采用定向反射顯微鏡(Directional Reflectance Microscopy, DRM),基于普通光學反射的方法,實現了金屬Ni和半導體硅片的晶粒取向表征。相關論文以題為“Optical Characterization of Grain Orientation in Crystalline Materials ”發表在金屬材料頂級期刊Acta Materialia。

    論文鏈接:

    https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.05.027

    《Acta Mater》重磅:普通光學方法代替EBSD,實現晶粒取向表征

    作者首先將Ni和硅片利用特制腐蝕液進行表面腐蝕,采用LED平行光源作為入射光,利用裝有CCD相機的顯微鏡采集圖像信息并進行分析。同時定義了兩個變量,一個是方位角φ和仰角θ分別控制入射光線。方位角變化范圍是0-360°,每5°進行一次測量;仰角變化范圍為5-75°,每2.5°進行一次測量,每個測量點共有1944張照片。為保證照片具有優異的對比度,作者通過調整CCD相機的曝光時間對光線變化進行補償。最終通過對采集的照片進行算法分析,獲得了Ni和多晶硅片的晶粒取向分布,與EBSD采集的數據高度吻合。這種方法大大縮短了采集時間,有效提高了取向分布數據的效率。

    《Acta Mater》重磅:普通光學方法代替EBSD,實現晶粒取向表征

    圖1 (a)Ni樣品腐蝕表面顯示出兩種{111}取向;(b) a中腐蝕表面定向反射示意圖反射強度的明亮區域突出顯示了兩個主反射方向,這兩個方向對應于來自兩個主面的鏡面反射;(c)測量時兩個角坐標(φ,θ)位向關系和設備布置示意圖;(d)在2厘米多晶鎳硬幣上進行DRM測量分析得出的表面取向分布圖。(e)EBSD采集的對應相分布圖。

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    圖2 三種典型Ni晶粒定向反射、晶格取向和Funk-Radon變換之間的關系。

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    圖3 Si片晶粒取向分析結果圖

    《Acta Mater》重磅:普通光學方法代替EBSD,實現晶粒取向表征

    圖4 測試結果的誤差分析:(a)DRM和EBSD取向測量定量分析;(b)根據外表面織構測量的角度誤差,顯示誤差來源分布在[111]方向。

    總的來說,DRM方法是一種價格低廉且高效的微觀組織取向分析方法。與傳統EBSD方法相比采集速度大大挺高;同時在分析微區晶粒取向時,可以作為EBSD的一種補充手段,快速確定精細掃描區域。其相比EBSD測試手段,能更加快速獲得較大區域內的晶粒取向。

    三維EBSD也可通過DRM獲得,相比EBSD和Raman 顯微分析,具有更好的空間分辨率。同時由于其設備具有較高的靈活度,還可以用于在線快速檢測。(文:砰砰砰砰)

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