【材料小識】關于EBSD制樣心得體會

20世紀90年代以來，裝配在SEM上的電子背散射花樣(Electron Back-scattering Patterns，簡稱EBSP)晶體微區取向和晶體結構的分析技術取得了較大的發展，并已在材料微觀組織結構及微織構表征中廣泛應用。該技術也被稱為電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，簡稱EBSD)或取向成像顯微技術(Orientation Imaging Microscopy，簡稱OIM)等。EBSD的主要特點是在保留掃描電子顯微鏡的常規特點的同時進行空間分辨率亞微米級的衍射（給出結晶學的數據）。

EBSD系統的構成及工作原理

　　EBSD改變了以往結構分析的方法，并形成了全新的科學領域，稱為“顯微織構”——顯微組織和晶體學分析相結合。與“顯微織構”密切聯系的是應用EBSD進行相分析、獲得界面（晶界）參數和檢測塑性應變。目前，EBSD技術已經能夠實現全自動采集微區取向信息，樣品制備較簡單，數據采集速度快(能達到約36萬點/小時甚至更快)，分辨率高(空間分辨率和角分辨率能分別達到0.1μm和0.5μm)，為快速高效的定量統計研究材料的微觀組織結構和織構奠定了基礎，因此已成為材料研究中一種有效的分析手段。

　　目前EBSD技術的應用領域集中于多種多晶體材料——工業生產的金屬和合金、陶瓷、半導體、超導體、礦石——以研究各種現象，如熱機械處理過程、塑性變形過程、與取向關系有關的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蝕、裂紋、熱裂等）、相鑒定等。

小木蟲網友原創貼：

　　EBSD技術商業化已10年有余，國外在材料研究的很多領域已經較充分的利用了這一現代技術，對于初學者而言，我推薦楊平老師的著作《電子背散射衍射及其應用》，深入淺出，簡單易懂。這本書本板塊有下，希望大家有空看看。下面主要介紹一下本人制備EBSD試樣的方法、主要過程及一些初淺的體會，和大家交流！
我現在主要的工作是做鋁合金和鈦合金EBSD相關表征。
鋁合金：采用機械拋光+電解拋光的方法。
鈦合金：精磨+電解拋光。
　　對于機械拋光，不必像金相試樣那樣嚴格，做到基本無劃痕即可；拋光試劑，如有條件用硅膠水溶液可能要比常規的氧化鋁要好些（這里提一句，有很多人認為電解拋光前的機械拋光可以省略，只要經過幾道此的精磨即可。但是，從我的實際經歷來說，對于鋁合金進行適量的機械拋光往往會對菊池花樣的提高有幫助）。機械拋光后的試樣經清洗后就可進行電解拋光。電解拋光對大家來說并不陌生。很多人制作金相試樣的方法就是電解拋光。但是，我個人理解，EBSD和金相觀察對電解拋光的要求的程度是不同的。為什么這么說呢？我有幾次電解拋光后的試樣表面很光亮，但是上機后的花樣質量不是很好，表面光亮只是一個必要條件，但不充分！
　　電解拋光主要的參數有電解液、溫度、電壓和電流。對于鋁合金，高氯酸+無水乙醇=1：9，是最常用的電解液。-20至-30℃、20-30V、40-60S。我建議大家把主要精力放在對最佳電流的控制上，這也是我的一點經驗（我認為電解拋光最重要的參數就是電流！）。在嘗試初期，我建議用小電流+長時間的工藝路線，以電流的突躍為評價時間的標準。
　　對于鈦合金，由于較硬，不便于進行機械拋光，我的經驗是精磨到1500-2000#砂后，即可電解拋光。主要參數：高氯酸+甲醇=60：590、電壓10-20V、溫度-20-30℃。
　　電解拋光后的試樣一定要快速的沖洗，一般可先用水沖，然后放入丙酮或乙醇中，實驗前拿出來上機。這樣可以避免殘留的電解液繼續腐蝕樣品表面以及試樣的氧化污染！
　　這里我想說一句可能很多人聽了就想罵我的話，就是不要總問“你電解拋光的具體參數是多少？”、“我按照你的條件進行可為什么不成功？”之類的問題。我理解問這些問題的人，因為我也曾經這樣弱弱的問過一些有著豐富經驗的人。但是，實驗就是小馬過河，別的話只能用來做為參考，甚至有些時候只能作為被排除的對象，真正能幫你的，只有自己的努力和恒心，實驗就是摸著石頭過河，我就是這么過來的！
　　這就是我EBSD制樣的一些體會，肯定有說的不好和不對的地方，希望和大家一起交流！
　　同時，由于研究領域的局限，我只列出鋁合金和鈦合金的制樣方法，希望大家繼續補充，分享真的會讓人感到溫暖！我深信Helping others is just like helping ourselves!